毛細(xì)管色譜柱在氣相色譜儀分析中是一個核心部分,正確安裝以及使用毛細(xì)管色譜柱對氣相色譜儀分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和延長毛細(xì)管色譜柱的使用壽命至關(guān)重要,
步驟1:檢查各個配件。
檢查氣體過濾器和進(jìn)樣墊,保證輔助氣和檢測器的通氣暢通,如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物,需要將進(jìn)樣口的襯管清洗或更換。
步驟2:切割色譜柱。
將螺母和密封墊裝在色譜柱上,并將色譜柱兩端小心切平,切面要平滑整齊。
步驟3:將色譜柱連接于進(jìn)樣口上。
色譜柱在進(jìn)樣口中插入的深度應(yīng)根據(jù)所使用的GC儀器不同而定,正確合適的插入能最大可能地保證試驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性。通常,色譜柱的入口應(yīng)保持在進(jìn)樣口的中下部,即處于進(jìn)樣針穿過隔墊*插入進(jìn)樣口后針尖與色譜柱入口相距1~2cm。
避免用力彎曲擠壓毛細(xì)管柱,并小心不要讓標(biāo)記牌等帶有鋒利邊緣的物品與毛細(xì)管柱接觸摩擦,以防毛細(xì)管柱斷裂受損。色譜柱正確插入進(jìn)樣口后,將連接螺母擰上,擰緊后(用手?jǐn)Q不動了)用扳手再多擰1/4—1/2圈,保證安裝的密封程度。不緊密的安裝,不僅會引起裝置的泄漏,而且有可能對色譜柱造成長期損壞。
步驟4:接通載氣。
當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口接好后,通入載氣,調(diào)節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速。
將色譜柱的出口端插入裝有已烷的樣口瓶中,正常情況下可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒有氣泡就要重新檢查載氣裝置和流量控制器等是否設(shè)置正確,并檢查整個氣路有無泄漏,待所有問題解決后,將色譜柱出口從瓶中取出,保證柱端口無溶劑殘留,再進(jìn)行下一步的安裝。
步驟5:將色譜柱連接于檢測器上。
色譜柱與檢測器的連接安裝和所需注意的事項(xiàng)和色譜柱與進(jìn)樣口連接大致相同。如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的ECD或NPD等,那么在老化色譜柱時,應(yīng)該將色譜柱與檢測器斷開,這樣檢測器可避免被污染。